Difração de raios-X de mono cristal para soluções estruturais de pequenas moléculas [NI-SERV-2020-44]
A difração de raios X de monocristais é, sem dúvida, a técnica mais poderosa para o conhecimento completo da estrutura das moléculas.
Visão geral dos serviços/conhecimento especializado
A instalação de Difração de raios-X localizada no Departamento de Química da FCT-NOVA fornece um Serviço de Cristalografia para a determinação da estrutura tridimensional de pequenas moléculas com opções que variam desde parâmetros de células unitárias a grupos espaciais, para a recolha completa de dados e determinação da sua estrutura (incluindo determinação da sua configuração absoluta).
Os cristais são avaliados sob o microscópio polarizador e são selecionados se forem adequados para a recolha e análise estrutural de dados de raios X. A análise, testagem e recolha completa de dados a partir da difração de raios X de monocristais são realizadas no equipamento próprio de raios X.
A instalação está equipada com um D8 VENTURE da Bruker com goniómetro KAPPA de quatro círculos, gerador de raios X de fonte dupla (fontes de raios X micro-focais de cobre e molibdénio), um detetor Photon 100 CMOS, e um crio-sistema da Oxford. Este D8 Venture da Bruker é o único equipamento de fonte dupla disponível no país e foi adquirido através de fundos FCT-MCTES (RECI/BBB-BEP/0124/2012).
O Serviço de Raios-X para determinação estrutural está disponível, não só para investigadores da FCT NOVA, mas também para outras Universidades nacionais e estrangeiras, Institutos Públicos e Privados e para Indústrias e Empresas que necessitem de determinação geral da estrutura ou outras experiências específicas.
Vantagens competitivas
O conhecimento sobre estruturas é um elemento crucial da investigação química, sendo que novos métodos para fornecer uma identificação rápida e precisa da estrutura molecular estão constantemente a ser desenvolvidos. No entanto, a técnica mais poderosa continua a ser, inegavelmente, a difração de raios-X de monocristais, permitindo, em muitas situações, a deteção de moléculas inesperadas e/ou desconhecidas.
A difração com raio X de um monocristal é quantitativa, não destrutiva e é a única técnica analítica que permite extrair a seguinte informação:
- Sistema de cristais, grupo espacial, parâmetros da malha
- Geometria exata da molécula (ângulos de ligação, comprimentos de ligação, ângulos de torção)
- Composição química completa
- Conformação molecular
- Simetria das moléculas
- Vibrações térmicas
- Interações intermoleculares (ligações de hidrogénio, etc.)
- Configuração absoluta dos centros quirais
- Deteção/quantificação e elucidação da estrutura molecular das moléculas-alvo encapsuladas nos hospedeiros porosos
- Transferências de fases dependentes da temperatura
A nossa determinação de estruturas, “Serviço de Cristalografia”, é única na área de Lisboa.
Aplicações
A difração de raios X de monocristais encontra aplicações em todas as áreas que beneficiam do conhecimento estrutural e caracterização completa da molécula. Isto inclui, não só a investigação académica, mas também atividades de investigação e desenvolvimento industrial, especialmente as relacionadas com a síntese química, com a indústria farmacêutica e agroquímica, etc..
No caso da síntese química, como exemplo específico, é de importância crucial para os químicos de coordenação/organometálicos, uma vez que esta é a única técnica analítica que fornece uma evidência clara da disposição em 3D dos átomos em torno do centro metálico, em particular se estiverem a lidar com materiais paramagnéticos.
Mais detalhes
https://www.dq.fct.unl.pt/en/external-services/x-ray-crystallography
Unidade de investigação
Departamento de Química.
